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MCX（混合型強(qiáng)陽離子交換柱）

固相萃�。⊿olid Phase Extraction簡稱 SPE）是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術(shù)。大多數(shù)用來處理液體樣品，萃取、濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合物；也可用于固體樣品，但必須先把固體樣品處理成液體，目前國內(nèi)主要應(yīng)用于食品安全領(lǐng)域，如各類抗生素、抗菌藥在各類食品中的殘留分析：農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留分析；各類食品中合法、非法添加劑分析等。在藥物研究領(lǐng)域，廣泛應(yīng)用于藥物藥代、藥動分析和中藥分析。

產(chǎn)品特征：

  • 將磺酸基鍵合在高度交聯(lián)的PS/DVB表面得到的混合型強(qiáng)陽離子交換吸附劑，具有反相和陽離子交換雙重保留性能，對堿性和中性化合物都有良好的保留能力；
  • 具有強(qiáng)陽離子交換功能和反相色譜固定相的疏水作用的 混合吸附劑 ;
  • 比表面積大，離子交換容量高；
  • pH耐受范圍（pH:1-14），在有機(jī)溶液中穩(wěn)定；
產(chǎn)品參數(shù)：
  • 比表面積：300 ㎡/g
  • 平均粒徑：50 µm
  • 平均孔徑：600 Å

產(chǎn)品參數(shù)：

柱床材質(zhì) 克重 柱床容積 包裝 貨號
PP聚丙烯 30mg 1mL 100支/盒 JLMCX-00301
60mg 1mL 100支/盒 JLMCX-00601
30mg 3mL 50支/盒 JLMCX-00303
60mg 3mL 50支/盒 JLMCX-00603
150mg 3mL 50支/盒 JLMCX-01503
200mg 3mL 50支/盒 JLMCX-02003
500mg 3mL 50支/盒 JLMCX-05003
600mg 3mL 50支/盒 JLMCX-06003
90mg 6mL 30支/盒 JLMCX-00906
150mg 6mL 30支/盒 JLMCX-01506
200mg 6mL 30支/盒 JLMCX-02006
250mg 6mL 30支/盒 JLMCX-02506
500mg 6mL 30支/盒 JLMCX-05006
500mg 12mL 20支/盒 JLMCX-50012
1000mg 12mL 20支/盒 JLMCX-01G12
1000mg 20mL 20支/盒 JLMCX-01G20
注：其他規(guī)格和性質(zhì)吸附劑可定制，按需填充！

產(chǎn)品應(yīng)用：

  • 用于堿性物質(zhì)如三聚氰胺、安非他命、撲爾敏、苯環(huán)己哌啶等的萃��；
  • 檢測食品中的農(nóng)藥和獸藥殘留，如瘦肉精；
  • 分析生物基質(zhì)中的藥物及其代謝物；

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)：

  • GB/T 22388-2008 原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法
  • GB 29694-2013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中13種磺胺類藥物多殘留的測定 高效液相色譜法
  • GB 31658.22-2022 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中β－受體激動劑殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
  • GB 31658.12-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中環(huán)丙氨嗪殘留量的測定 高效液相色譜法
  • GB 5009.282-2020 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑的測定
  • GB 31658.23-2022 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中硝基咪唑類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
  • HJ 1017-2019 水質(zhì)聯(lián)苯胺的測定高效液相色譜法


牛奶中三聚氰胺檢測的固相萃取方法：
一、樣品提取
稱取 2.0 ｇ牛奶 ( 精確至 0.01 g) 于 50 mL 離心管
中，加入 15 mL 1% 三氯乙酸溶液和 5 mL 乙腈，超聲
提取 10 min，再振蕩提取 10 min，4000 r/min 離心 10
min。上清液經(jīng)三氯乙酸溶液潤濕的濾紙過濾后，用三氯
乙酸溶液定容至 25 mL，移取 5 mL 濾液，加入 5 mL
水混勻后做待凈化液。
二、SPE 柱凈化（Jlanzz MCX，60 mg/3 mL）
活化：使用前依次用 3 mL 甲醇、5 mL 水活化柱子。
上樣和洗脫：將待凈化液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱中。依次用
3 mL 水、3 mL 甲醇洗滌，抽至近干后，用 6 mL 5% 氨
化甲醇溶液洗脫。整個固相萃取過程流速不超過 1
mL/min。
重新溶解：洗脫液于 50℃下用氮?dú)獯蹈桑瑲埩粑镉?1
mL 流動相定容，渦旋混合 1 min，過微孔濾膜后，供
HPLC 測定。
三、標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的制備
取適宜濃度的標(biāo)準(zhǔn)品，用流動相配制成上機(jī)濃度分別為
0.8 μg/mL，2 μg/ mL，20 μg/ mL，40 μg/ mL，80 μg/
mL 的標(biāo)點(diǎn)，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。
四、儀器條件
設(shè)備：Agilent Technologies 1200Series
色譜柱： C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm)
檢測器：紫外檢測器
檢測波長：240 nm
流動相：A：離子對試劑緩沖液 ( 準(zhǔn)確稱取 2.10 g 檸檬
酸和 2.16 g 辛烷磺酸鈉，加入約 980 mL 水溶解，調(diào)
節(jié) PH 至 3.0 后，定溶至 1 L 備用 )
B：乙腈。
洗脫方式：等度洗脫，A: B=80: 20
柱溫：室溫
流速：1 mL/min
進(jìn)樣體積：20 µL
進(jìn)樣時間：10min
五、實驗結(jié)果
表 1 2.5 mg/kg 牛奶基質(zhì)中三聚氰胺的添加回收結(jié)果
名稱 回收率（%） 平均回收率 (%)
1 2
三聚氰胺 73.8 80.1 77


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