一、產(chǎn)品概述：

固相萃取這塊研究及應(yīng)用是從上世紀(jì)中后期結(jié)合氣相液相技術(shù)和液固萃取逐步發(fā)展起來(lái)的，是一項(xiàng)專用于樣品的前處理技術(shù)，全稱SolidPhaseExtraction，我們譯為固相萃取，簡(jiǎn)稱SPE�；�本原理是利用SPE柱內(nèi)的化學(xué)填料屬性，分門(mén)分類對(duì)樣品組分有選擇性的吸咐富集或者洗脫。較為常見(jiàn)的是，使液體樣品通過(guò)SPE柱吸附，富集保留待測(cè)測(cè)物質(zhì)，再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶液沖刷雜質(zhì)，最好選用合適的洗脫液分理出被測(cè)物質(zhì)，從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。

二、技術(shù)參數(shù)：
①、聚合物基質(zhì)：
■ pH范圍廣(0-14)，與大部分有機(jī)溶劑適配使用;
■ 大孔高分子填料，球形顆粒，窄的粒徑分布，吸附容量和載樣量高；
■ 表面沒(méi)有活性羧基,避免次級(jí)吸附對(duì)堿性化合物回收率低
■ 意外變干，也可重新潤(rùn)濕而保持其性能。

②、無(wú)機(jī)基質(zhì)：

③、硅膠基質(zhì)：
■ 光滑的球形硅膠顆粒，粒徑分布均勻;
■ 高純低酸度，堿性化合物的保留能力強(qiáng)；
■ 低溶出度;

④、專用檢測(cè)柱：

⑥、玻璃柱

三、小柱選型：

①、SPE柱規(guī)格選�。焊鶕�(jù)目標(biāo)化合物與干擾物的差異，如極性、分子量、pKa值等，選擇合適的填料。對(duì)于反相、正相和吸附型固相萃取柱來(lái)說(shuō)，被萃取樣品的質(zhì)量不要超SPE柱填料的5%（同一種吸附劑對(duì)不同目標(biāo)物的選擇性不同。此數(shù)值僅供參考）；離子交換型的固相萃取柱，須考慮離子交換的容量。
②、SPE萃取柱的基本結(jié)構(gòu):柱管+篩板+填料，三大部分組成；
常用的SPE柱為針筒狀樣式，柱管通常為PP聚丙烯材質(zhì)，具有一定程度的耐酸堿性；內(nèi)部上下各裝填有一篇聚乙烯材質(zhì)的篩板；篩板中間填充對(duì)應(yīng)的化學(xué)填料，加以壓實(shí)。此外，還有以萃取盤(pán)和固相微萃取的形式存在。一般來(lái)說(shuō)，SPE小柱的柱管容積有1/3/6/12ml和20/60ml幾個(gè)規(guī)格，內(nèi)部填料根據(jù)一定的比例形式，克重從30~2000mg不等。
③、操作步驟：分兩種形勢(shì)下。
a、采用小柱富集萃取目標(biāo)化合物。
1.預(yù)處理(活化):預(yù)處理有兩個(gè)目的，一是去除填料中可能存在的雜質(zhì)，二是對(duì)填料溶劑化，展開(kāi)碳?xì)?/span>鍵增加和分析物作用的表面積。填料溶劑化，提高結(jié)果的重現(xiàn)性對(duì)于反相填料來(lái)說(shuō)，預(yù)平衡是必須的，即先用強(qiáng)溶劑濕潤(rùn)固定相，然后用弱溶劑加以平衡。
2.上樣:把處理好的樣品上柱，用正壓或負(fù)壓使樣品通過(guò)柱子。樣品的流速必須控制，對(duì)于生物樣品，一般在1.5ml/min。對(duì)于以離子交換為作用機(jī)理的萃取，樣品通過(guò)SPE柱的速度應(yīng)該適當(dāng)降低，以保證分析物有足夠時(shí)間與SPE柱填料的離子交換基團(tuán)發(fā)生作用。
3.淋洗:選擇合適溶劑，去除干擾雜質(zhì)，使目標(biāo)分析物得以保留。
4.洗脫:選擇合適強(qiáng)度的溶劑洗脫目標(biāo)分析物，收集高液。
b、采用小柱洗脫分離目標(biāo)化合物。
1.預(yù)處理(活化):預(yù)處理有兩個(gè)目的，一是去除填料中可能存在的雜質(zhì)，一是對(duì)物料溶劑化，展開(kāi)碳?xì)滏I增加和分析物作用的表面積。道料溶劑化，提高結(jié)果的重現(xiàn)性對(duì)于反相填料來(lái)說(shuō)，預(yù)平衡是必須的，即先用強(qiáng)溶劑濕潤(rùn)固定相，然后用弱溶劑加以平衡。
2.上樣:把處理好的樣品上柱，用正壓或負(fù)壓使樣品通過(guò)柱子。樣品的流速必須控制，對(duì)于生物樣品，一般在1.5ml/min。對(duì)于以離子交換為作用機(jī)理的萃取，樣品通過(guò)SPE柱的速度應(yīng)該適當(dāng)降低，以保證分析物有足夠時(shí)間與SPE柱填料的離子交換基團(tuán)發(fā)生作用，收集高液。
3.淋洗:選擇合適強(qiáng)度的溶劑洗脫雜質(zhì)，合并前一步收集的高液。