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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)需要在真空下機(jī)械旋轉(zhuǎn)燒瓶。燒瓶的旋轉(zhuǎn)增加了要除去的溶劑的表面積,增加了蒸發(fā)速率,并降低了撞擊的風(fēng)險,當(dāng)溶劑蒸汽快速形成并置換周圍的液體時,真空降低了溶劑的沸點(diǎn),并提供了將溶劑與目標(biāo)化合物分離的方法。以下將介紹旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的過程,包括旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的關(guān)鍵部件,常見有機(jī)溶劑的建議和關(guān)鍵的安全考慮因素。
1、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器設(shè)置
將溶劑和所需化合物的混合物倒入圓底燒瓶中,當(dāng)燒瓶填充不到溶液的一半時,可獲得最佳結(jié)果。用干冰填充旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器冷阱。安裝玻璃凹凸陷阱,防止任何溶液進(jìn)入旋轉(zhuǎn)磁盤的主要部分。用夾子固定。使用夾子將燒瓶和緩沖器連接到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的適配器部分。將燒瓶放入水浴中,這有助于防止燒瓶斷開。2、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器操作
開始輪換,對于不同的體積,優(yōu)選不同的速度。慢慢開始增加真空度,在這些情況下,真空處于適當(dāng)?shù)膹?qiáng)度,包括在冷指或接收瓶中可以看到溶劑的冷凝,或溶劑開始起泡,打開水浴加熱,真空會降低溶劑的沸點(diǎn),因此使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)比使用蒸發(fā)溶劑需要顯著更低的溫度。根據(jù)需要調(diào)整真空設(shè)置,當(dāng)除去所有溶劑后,關(guān)閉真空并使燒瓶恢復(fù)到大氣壓,停止旋轉(zhuǎn),從浴缸中提起燒瓶,從適配器中取出燒瓶。如果需要除去更多溶劑,可將其加入同一燒瓶中并重復(fù)該過程,蒸發(fā)完成后,請記得清空接收瓶。3、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器應(yīng)用
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)可用于從許多有機(jī),無機(jī)和聚合物材料中分離溶劑,至關(guān)重要的是,所需化合物的沸點(diǎn)低于溶劑,并且該化合物不與溶劑形成共沸物。如果這些條件成立,則旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)可能是將溶劑與目標(biāo)化合物分離的非常有效的技術(shù)。低沸點(diǎn)溶劑效果最好,但通常使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去水。較高沸點(diǎn)的溶劑更容易使用其他技術(shù)如凍干法除去,但是使用非常好的真空泵,可以使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去它們。地址:上海市青浦區(qū)新金路123號鼎暉科技園B棟
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