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揮發(fā)性有機(jī)化合物可以通過零頂空萃取器方便地測定，少量有機(jī)溶劑不與水溶液直接接觸，而是保持在水溶液上方的頂部空間中，該技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是可以選擇揮發(fā)性化合物，可以避免在水溶液中的污染，如在非常臟的水溶液中，零頂空萃取需要使用具有有機(jī)溶劑，使用溶劑通常會(huì)妨礙使用不分流進(jìn)樣技術(shù)。

任何定量方法都必須考慮樣品基質(zhì)的影響，除了氣體樣品或僅需要確定氣相的組成外，應(yīng)該可以使用純基質(zhì)來制備校準(zhǔn)標(biāo)樣，零頂空萃取器校準(zhǔn)技術(shù)可以獲得液體樣品，在溶液的情況下，降低體積，使得即使在溶劑完全蒸發(fā)，在瓶的適當(dāng)?shù)臏囟�，而不�?huì)形成冷凝液相可行的，而非易失性樣品成分，在小瓶中保持干燥殘留物。

允許的樣品取決于溶劑的摩爾體積，通常為頂空樣品瓶，保留非揮發(fā)性殘留物，零頂空萃取器不需要最高靈敏度的樣品，不耗時(shí)，并且樣品的揮發(fā)性部分完全存在于氣相中，不需要校準(zhǔn)基質(zhì)影響，因此定量分析簡單。除了標(biāo)準(zhǔn)化之外，可以應(yīng)用所有其他校準(zhǔn)方法。

1、內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)方法的使用是氣相色譜中最常用的校準(zhǔn)方法，但對(duì)零頂空萃取有一些限制，必須確定檢測器響應(yīng)因子，但如果應(yīng)用還必須包括基質(zhì)效應(yīng)，因此必須有一個(gè)制備校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。通過首先剝離所有揮發(fā)物，用待分析的化合物加標(biāo)剩余樣品從樣品制備，如果樣品充分濃縮，可以用溶劑稀釋。然后該溶劑成為替代樣品基質(zhì)，濃度低于約1％的化合物，通常沒有可測量的基質(zhì)效應(yīng)。由于基質(zhì)效應(yīng)是由分子間相互作用引起的，因此應(yīng)具有與待測化合物相同的化學(xué)性質(zhì)。例如，在血液酒精分析中，另一種酒精。內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)的主要目的是補(bǔ)償不良的采樣，其采樣精度通常<1％。

2、外標(biāo)校準(zhǔn)需要純基質(zhì)來制備標(biāo)準(zhǔn)樣品，但可以更簡單的樣品處理，因?yàn)椴恍枰獮槊總�(gè)樣品添加額外的化合物，將樣品置于小瓶中，直到取出等分試樣進(jìn)行分析，從而保證樣品的完整性，這是最簡單的校準(zhǔn)技術(shù)。

如果沒有純凈的基質(zhì)樣品，那么標(biāo)準(zhǔn)添加的方法是最通用的校準(zhǔn)方法，使用每種分析物進(jìn)行校準(zhǔn)，不需要響應(yīng)因子。添加的化合物具有與原始樣品相同的基質(zhì)效果。標(biāo)準(zhǔn)添加需要對(duì)每個(gè)樣品進(jìn)行至少兩次分析，但是如果使用零頂空萃取器，需要對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)確認(rèn)。